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Salzanalyse bei Ausblühungen

Sulfatausblühung

Sulfatausblühungen treten vor allem auf Kalk- und Zementmörtel, Beton oder kalkhaltigen Natursteinen auf. Durch eine andauernde Durchfeuchtung des Bauteils kann eine Umsetzung des Kalks im Mörtel oder Beton mit von außen einwirkenden Sulfationen (SO ₄ ^2- ) oder Schwefelsäure (H ₂ SO ₄ ) stattfinden. Diese bildet sich z.B. aus Rauchgasen (saurer Regen).

Das sich bildende Calciumsulfat (CaSO ₄ , Gips) kristallisiert als feiner weißer Belag aus. Man spricht hier auch vom "Sulfattreiben":

Bei Sulfatausblühungen auf Ziegelmauerwerk kann davon ausgegangen werden, dass beim Brennen der Ziegel schwefelhaltiger Brennstoff verwendet wurde, der zur Bildung von Sulfaten innerhalb des Gesteins geführt hat.

Nitratausblühung

Der Mauersalpeter wirkt besonders stark schädigend, weil er durch ständige Wasseraufnahme und -abgabe (je nach Luftfeuchtigkeit) immer wieder zerfließt und auskristallisiert. So zermürbt er im Laufe der Zeit das Mauerwerk.

Chloridausblühung

Chloridausblühungen bestehen vor allem aus Natriumchlorid (NaCl), welches überwiegend von außen in den Baustoff eindringt (z.B. Tausalz, Meerwasser). Dort wird es durch Feuchtigkeit weiter geführt und kristallisiert beim Verdunsten an Oberflächen aus.

Werden Chlorid haltige Zusatzstoffe wie Frostschutzmittel oder Erstarrungsbeschleuniger in Mörtel oder Beton verwendet, so kann Calciumchlorid (CaCl ₂ ) als Ausblühung auftreten. Bei Stahl- oder Spannbeton besteht die Gefahr von Stahlkorrosion durch Chlorid. Die Anwendung Chlorid haltiger Zusatzmittel ist hier verboten.

Chloridausblühungen stellen also selbst keine große Gefahr für das Bauteil dar. Sie sind aber ein Hinweis auf mögliche weiter gehende Schädigungen an Beton oder Stahlteilen. Größere Schäden können verhindert werden, wenn beim Auftreten von Chloridausblühungen rasch gehandelt wird und deren Ursachen beseitigt werden, bevor die Chloride tiefer in das Bauteil eindringen.

Carbonatausblühung

Dies ist die häufigste Ausblühung auf Beton, stellt jedoch für das Bauteil nur eine optische Beeinträchtigung dar. Dringt Kohlendioxid haltiges Wasser in das Bauteil ein, so löst es darin Kalk als Hydrogencarbonat auf.

Beim Austrocknen an der Oberfläche zerfällt es wieder in Calciumcarbonat (Kalk)

In frischem Beton kann durch Feuchtigkeit Kalkhydrat (Calciumhydroxid) an die Oberfläche transportiert werden. Dort nimmt es aus der Luft Kohlendioxid auf und reagiert zu Kalk (Calciumcarbonat), der sich ablagert.

Einführung

Dieser Praxisteil enthält eine Arbeitsanweisung, nach der die wichtigsten Salze, welche Bauschäden hervorrufen, auf chemischem Weg bestimmt werden können. Salze, die im Bauwesen Schadreaktionen hervorrufen, sind: ·Nitrate (NO ₃ ^- ) ·Sulfate (SO ₄ ^2- ) ·Chloride (Cl ^- ) ·Carbonate (CO ₃ ^2- )

Viele Baustoffe enthalten bereits natürlich geringe Mengen dieser Ionen. Erst ein erhöhter Gehalt kann Schäden hervorrufen. Richtwerte dafür enthält das WTA-Merkblatt 4-5-97 (Entwurf) und sind am Ende dieser Arbeitsanweisung aufgeführt.
(WTA = Wissenschaftlich Technische Arbeitsgemeinschaft für Bauwerkserhaltung und Denkmalpflege).

Um den Salzgehalt zu bestimmen, werden in dieser Anweisung sogenannte Schnelltests benutzt. Sie erlauben eine schelle, allerdings nicht sehr exakte Messung. Sie reichen jedoch für eine Einschätzung des Sanierungsbedarfs vollständig aus und können auch direkt "vor Ort" eingesetzt werden.

Probenvorbereitung

Zur Durchführung der Messungen muss die Probe zerkleinert werden. Das mineralische Material (Steine, Putz, Mauerwerk usw.) wird mittels Hammer, Brecher und Reibschale solange zerkleinert, bis es pulverförmig ist. 3 Messungen an unbekannten Proben sollen erfolgen. Bei den Proben handelt es sich um reale Baustoffe bzw. Bauschäden. Die unbekannte Probe wird auf die drei Anionen überprüft. Dabei hält man sich am besten an die unten aufgeführte Reihenfolge. Um die Salze bestimmen zu können, werden sie in Wasser aufgelöst. Nur in gelöster Form ist ein eindeutiger Nachweis möglich. Da die schädlichen Salze alle leicht wasserlöslich sind, genügt hier ein einfacher "Wasserauszug".

Nachweis mit Messstäbchen
2,0 Gramm der pulverisierten Probe wird in ein trockenes Kunststoff - Messgefäß eingewogen. In einem zweiten Messgefäß wird 5 ml dest. Wasser abgemessen und zur Probe hinzugegeben. Dann wird gut umgeschwenkt und das Gemisch filtriert. Dazu wird ein Papierfilter zweimal gefaltet, in den Trichter eingelegt und in ein trockenes Kunststoff - Messgefäß gestellt. Das Filtrat muss klar sein. Ist es noch trüb, so wird es nochmals filtriert. Ein Chlorid - Messstäbchen wird kurz in das klare Filtrat getaucht, abgeschüttelt und nach einer Minute die Reaktionszone mit der Farbskala verglichen. Der abgelesene Wert wird in die Tabelle 4.2 eingetragen.

Chemischer Nachweis von Sulfaten

Man säuert den zu untersuchenden Stoff (oder eine Lösung) mit verdünnter Salzsäure an und gibt Bariumchlorid hinzu. Bildet sich ein weißer Niederschlag, liegen Sulfat-Ionen vor bzw. der Stoff ist ein Sulfat. Dabei fällt aus der Lösung weißes, unlösliches Bariumsulfat (BaSO ₄ ) aus:

Nachweis mit Messstäbchen
Zum Sulfatnachweis wird analog 3.1 ein Eluat hergestellt, jedoch beträgt die Einwaage an Probe nur 0,5 Gramm. Ein Sulfat- Messstäbchen wird kurz in das klare Filtrat getaucht, abgeschüttelt und nach zwei Minuten die Reaktionszone mit der Farbskala verglichen. Der abgelesene Wert wird in die Tabelle 4.2 eingetragen.

Chemische Nachweise von Nitraten

Der chemische Nachweis für Nitrate ist relativ kompliziert. Aufgrund der dabei verwendeten giftigen Reagenzien eignet sich der Versuch weniger für die Schule. Ein gängiger Nachweis erfolgt mit Lunges- Reagenz. Die Reagenz besteht aus zwei Lösungen, die getrennt aufbewahrt werden. Reagenz 1 ist eine 1%ige Lösung von Sulfanilsäure in 30%iger Essigsäure und Reagenz 2 eine konzentrierte Lösung von Napthylamin in 30%iger Essigsäure. Zum Nachweis eines Nitrats gibt man auf eine Tüpfelplatte eine kleine Menge der Stoffprobe und säuert sie mit verdünnter Salzsäure an. Danach gibt man je einen Tropfen von Reagenz 1 und 2 hinzu und versetzt die Mischung mit einigen Milligramm Zinkstaub. Eine langsam sich bildende Rotfärbung zeigt die Existenz von Nitrat-Ionen an. Bei der Reaktion wird das Nitrat durch das Zink zu Nitrit reduziert, und in Reaktion mit den Reagenzien bildet sich ein roter Azofarbstoff.

Nitratnachweis mit der Ringprobe
Um einen Stoff auf Nitrat (NO ₃ ) zu prüfen, gibt man einige Krümel davon in ein Reagenzglas und füllt mit verdünnter Schwefelsäure (verdünnte Batteriesäure) 1 cm hoch auf. Danach schüttelt und erwärmt man die Probe, bis der Stoff sich etwas gelöst hat. Nun wird eine kleine Spatelspitze Eisen(II)sulfat (FeSO ₄ ) zugegeben. Wieder schütteln, einige Minuten warten. Dann zieht man mit der kleinen Pipette etwas konzentrierte Schwefelsäure, hält das Reagenzglas schräg und lässt die Säure innen an der Reagenzglaswand herunterlaufen. Die Säure sinkt unter die Lösung ("Unterschichtung"), und sollte dort etwa 1 cm hoch stehen. Das Reagenzglas wird in den Ständer gestellt und 10 Minuten ruhig stehen gelassen. Wenn Nitrat in der Probe ist, bildet sich an der Grenzfläche zwischen Säure und Lösung ein brauner Ring. Zum Ausprobieren: Verwende Kaliumnitrat (KNO ₃ ), Natriumnitrat (NaNO ₃ ) oder Strontiumnitrat (Sr(NO ₃ ) ₂ ). Als Probesubstanz sehr geeignet ist z.B. Blumendünger (Blaukorn etc.) oder die Füllung von Feuerwerk (Vorsicht beim Zerlegen). Wenn die Lösung zu trüb ist, muss man sie filtern, ehe man Eisensulfat und konz. Schwefelsäure zugibt.

Durchführung der verschiedenen Nitratnachweise:

Nitratnachweis mit Resorcin:

Zu 2 ml Wasserprobe, die bei zu hohem Nitratgehalt mit dem. Wasser verdünnt werden muss, wird 0, 1 ml (3 Tropfen) einer 5 %igen Resorcinlösung gegeben und die Mischung vorsichtig mit 3 ml konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet (Schutzbrille!!). An der Grenzfläche bildet sich ein gelber Ring. Die Mischung kurz schütteln und abkühlen lassen. Die schwache Gelbfärbung zeigt Nitrat (N0 ₃ ) an. Diese Gelbfärbung kann bei 380 nm im Photometer vermessen werden. Durch Vergleich der Gelbfärbungen von selbst hergestellten Nitratlösungen kann der Nitratgehalt der Probe quantitativ bestimmt werden. Eichlösungen für den Vergleich: 0, 1308 g Natriumnitrat (NaN0 ₃ ) oder 0, 163g Kaliumnitrat (KN0 ₃ ) in 1l dem. Wasser auflösen, was 100 mg N0 ^3- /l entspricht. Aus der Eichlösung müssen durch Verdünnen mit dem. Wasser verschiedene nitrathaltige Lösungen hergestellt werden, die mit Resorcin-Schwefelsäure behandelt und photometriert werden. Eine Eichkurve der Extinktionswerte (gegen die Konzentrationen an Nitrat aufgetragen) ermöglicht die Bestimmung des unbekannten Nitratgehaltes aus der gemessenen Extinktion. Bei dieser Vorgehensweise sind noch 0,5 mg Nitrat in 1l Wasser nachweisbar. Zum Vergleich: Regenwasser enthält derzeit zwischen 0,5 und 8 mg NO ^3- /l. Beim Nachweis von Nitrat mit Resorcin wird Letzteres nitriert. Die Nitroverbindung ist gelb, worauf sich der photometrische Nitratnachweis stützt. Bei höheren Nitratkonzentrationen bilden sich auch orangegelbe Di- und Trinitroverbindungen, weshalb die Farbintensität der Reaktionsmischung nicht linear mit der Konzentrationszunahme wächst. Deshalb muss auch eine Eichkurve erstellt werden.

Nitratnachweis mit Diphenylamin bzw. Carbazol:

Gib 5 Tropfen des Bodenwassers in ein Reagenzglas oder in eine weiße Porzellanschale und prüfe diese mit drei Tropfen Diphenylamin-Lösung (besser Carbazol-Lösung) (Schutzbrille!). Eine Blaufärbung zeigt Nitrat an. In den Wasserproben, die auf Nitrat untersucht werden sollen, dürfen keine Quarzsandkörner sein, da beim Nachweis von Nitrat mit Diphenylamin (besser Carbazol) auch die daraus gelöste Kieselsäure eine intensive blaue Farbe verursacht. Das gebildete Nitrat kann auch quantitativ photometrisch bestimmt werden. Siehe dazu Punkt 3. 10. Resorcin ist weniger mit bedenklichen Stoffen verunreinigt als Diphenylamin

Nitratnachweis mit Teststäbchen11:

Diese käuflich zu erwerbenden Teststäbchen sind zwar sehr praktisch und ausreichend genau, jedoch leider sehr teuer (ca. -.30 DM/Test), so dass auf die Dauer nur die Verfahren 1 oder 2 in Frage kommen. Der abgelesene Wert wird in die Tabelle 4.2 eingetragen.

Nachweis von Carbonaten

Carbonate und Hydrogencarbonate sind die Salze der Kohlensäure (H2CO3). Diese wird von Mineralsäuren (Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure) aus ihren Salzen verdrängt und zerfällt dabei in Kohlendioxid und Wasser. Das Kohlendioxid entweicht als Gas: Carbonate wie Kalk brausen mit verdünnter Salzsäure

Teststreifen (Merckoqant) Mögliche Auswertung

Ziel der Auzswertung ist neben Erkenntnissen zur Schadensursache die Bewertung hinsichtlich nötiger Sanierungsmaßnahmen. Diese sind abhängig vom Salzgehalt im betroffenen untersuchten Bauteil. Eine Sanierung kann notwendig werden oder auch nicht.

Das WTA-Merkblatt 4-5-99/D, "Beurteilung von Mauerwerk - Mauerwerksdiagnostik", herausgegeben von der Wissenschaftlich Technischen Arbeitsgemeinschaft für Bauwerkserhaltung und Denkmalpflege gibt in der Tabelle 8 heranzuziehende Bewertungskriterien an.

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